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聚光鏡球差透射AC-STEM實(shí)驗(yàn)優(yōu)化樣品制備的關(guān)鍵步驟
來源： 時(shí)間：2024-12-05 09:38:58 瀏覽：1470次

聚光鏡球差透射AC-STEM實(shí)驗(yàn)優(yōu)化樣品制備的關(guān)鍵步驟

 

聚光鏡球差透射電子顯微鏡（Aberration-Corrected Scanning Transmission Electron Microscopy, AC-STEM）是一種高分辨率的電子顯微鏡技術(shù)，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、化學(xué)和生物學(xué)等領(lǐng)域；AC-STEM技術(shù)能夠提供原子級(jí)別的分辨率，這對(duì)于研究材料的微觀結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分至關(guān)重要，然而，為了獲得高質(zhì)量的AC-STEM圖像，樣品制備是至關(guān)重要的一步。

一、樣品選擇與預(yù)處理

1. 樣品選擇

材料特性：選擇具有代表性的樣品，確保樣品能夠反映研究對(duì)象的典型性質(zhì)；例如，對(duì)于納米材料，應(yīng)選擇具有典型形貌和尺寸的樣品。

樣品純度：確保樣品純凈，避免雜質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響；純度高的樣品可以提供更清晰的圖像和更準(zhǔn)確的分析結(jié)果。

2. 樣品預(yù)處理

清洗：使用適當(dāng)?shù)娜軇┣逑礃悠?，去除表面污染物；常用的溶劑包括去離子水、乙醇、丙酮等。

干燥：將清洗后的樣品自然晾干或用氮?dú)獯蹈桑_保樣品表面無水分殘留。

研磨：對(duì)于塊狀樣品，使用研磨機(jī)將其研磨成細(xì)粉，確保樣品均勻分散。

二、樣品制備方法

1. 粉末樣品

分散：將粉末樣品分散在乙醇或其他適當(dāng)?shù)娜軇┲?，使用超聲波處理使其均勻分散?/span>

滴涂：將分散好的樣品溶液滴涂在銅網(wǎng)上，確保樣品均勻分布在銅網(wǎng)表面。

干燥：將滴涂好的銅網(wǎng)放在空氣中自然晾干或用氮?dú)獯蹈伞?/span>

2. 液體樣品

稀釋：將液體樣品稀釋至適當(dāng)?shù)臐舛?，確保樣品在銅網(wǎng)上不會(huì)形成過厚的膜。

滴涂：將稀釋后的樣品滴涂在銅網(wǎng)上，確保樣品均勻分布在銅網(wǎng)表面。

干燥：將滴涂好的銅網(wǎng)放在空氣中自然晾干或用氮?dú)獯蹈伞?/span>

3. 塊體樣品

減薄：使用聚焦離子束（FIB）技術(shù)將塊體樣品減薄至30 nm左右，確保樣品厚度適中，便于電子穿透。

轉(zhuǎn)移：將減薄后的樣品轉(zhuǎn)移到銅網(wǎng)上，確保樣品與銅網(wǎng)接觸良好。

三、樣品的質(zhì)量檢查

1. 高分辨TEM預(yù)觀察

初步觀察：使用常規(guī)的高分辨透射電子顯微鏡（HRTEM）對(duì)樣品進(jìn)行初步觀察，確保樣品質(zhì)量符合要求。

記錄信息：記錄樣品的濃度、目標(biāo)位點(diǎn)數(shù)量、樣品在測試電壓下的穩(wěn)定性等信息。

2. 樣品濃度

合適濃度：確保樣品濃度適中，粉末樣品至少5 mg，液體樣品至少0.5 ml，目標(biāo)位點(diǎn)數(shù)量足量。

避免過濃或過稀：過濃的樣品會(huì)導(dǎo)致圖像模糊，過稀的樣品可能導(dǎo)致目標(biāo)位點(diǎn)不足。

3. 樣品穩(wěn)定性

測試電壓：確定樣品在測試電壓下的穩(wěn)定性，避免樣品在電子束照射下出現(xiàn)積累電荷、結(jié)構(gòu)變化等問題。

預(yù)處理：根據(jù)樣品的性質(zhì)，確定是否需要進(jìn)行加熱等預(yù)處理，以提高樣品的穩(wěn)定性。

四、樣品的預(yù)處理方式

1. 加熱處理

目的：對(duì)于某些樣品，加熱處理可以改善樣品的結(jié)晶度和穩(wěn)定性。

方法：將樣品在適當(dāng)?shù)臏囟认录訜嵋欢〞r(shí)間，確保樣品均勻受熱。

2. 表面改性

目的：通過表面改性，可以提高樣品的分散性和穩(wěn)定性。

方法：使用表面活性劑或化學(xué)改性劑對(duì)樣品進(jìn)行處理，確保樣品均勻分散。

3. 磁性樣品

磁性檢測：對(duì)于含有磁性元素的樣品，需要進(jìn)行磁性檢測，確保樣品的磁性不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

預(yù)處理：根據(jù)樣品的磁性，確定是否需要進(jìn)行去磁處理。

五、樣品的標(biāo)記與標(biāo)注

1. 特征位點(diǎn)標(biāo)記

高分辨照片：拍攝足量的高分辨照片，并標(biāo)注需要進(jìn)一步觀察的特征位點(diǎn)。

標(biāo)記方法：使用電子顯微鏡的標(biāo)記功能，確保特征位點(diǎn)在AC-STEM實(shí)驗(yàn)中能夠準(zhǔn)確識(shí)別。

2. 樣品信息記錄

詳細(xì)記錄：記錄樣品的制備過程、樣品性質(zhì)、測試條件等信息，確保實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)性。

六、實(shí)驗(yàn)操作與交流

1. 與測試人員交流

溝通：在實(shí)驗(yàn)前與測試人員充分溝通，確保測試人員了解樣品的性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)要求。

咨詢：如有不清楚的地方，及時(shí)向測試人員咨詢，確保實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行。

2. 實(shí)驗(yàn)操作

操作規(guī)范：按照操作規(guī)程進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和安全性。

數(shù)據(jù)記錄：實(shí)時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，確保數(shù)據(jù)的完整性和準(zhǔn)確性。

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