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ICP-AES和ICP-MS、AAS方法的比較
來源:實驗與分析 時間:2015-06-10 14:48:12 瀏覽:5359次

本文授權(quán)轉(zhuǎn)載自實驗與分析

ICP-AES和ICP-MS、AAS方法的比較

       隨著ICP-AES的流行使很多實驗室面臨著再增購一臺ICP-AES,還是停留在原來使用AAS上的抉擇?,F(xiàn)在一個新的技術ICP-MS又出現(xiàn)了,雖然價格較高,但ICP-MS具有ICP-AES的優(yōu)點及比石墨爐原子吸收(GF-AAS)更低的檢出限的優(yōu)勢。因此如何根據(jù)分析任務來判斷其適用性呢?

ICP-MS是一個以質(zhì)譜儀作為檢測器的等離子體,ICP-AES和ICP-MS的進樣部分及等離子體是極其相似的。ICP-AES測量的是光學光譜(120nm-800nm),ICP-MS測量的是離子質(zhì)譜,提供在3-250amu范圍內(nèi)每個原子質(zhì)量單位(amu)的信息。還可進行同位素測定。尤其是其檢出限給人極深刻的印象,其溶液的檢出限大部分為ppt級,石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級,ICP-AES大部分元素的檢出限為1-10ppb,一些元素也可得到亞ppb級的檢出限。但由于ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS的檢出限實際上會變差,多大50倍。一些輕元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有嚴重的干擾,其實際檢出限也很差。下表列出這幾種方法的檢出限的比較:


表3 ICP-MS、ICP-AES與AAS方法檢出限的比較(ug/L

元素

ICP-MS

ICP-AES

GF-AAS

F-AAS

Ag

0.003

0.3

0.01

1.5

Al

0.006

0.2

0.1

45

Au

0.001

0.6

0.1

9

B

0.09

0.3

20

1000

Ba

0.002

0.04

0.35

15

Be

0.03

0.05

0.003

1.5

Bi

0.0005

2.6

0.25

30

Ca

0.5

0.02

0.01

1.5

Cd

0.003

0.09

0.008

0.8

Ce

0.0004

2.0

--

--

Co

0.0009

0.2

0.15

9

Cr

0.02

0.2

0.03

3

Cs

0.0005

--

0.04

15

Cu

0.003

0.2

0.04

1.5

Fe

0.4

0.2

0.1

5

Ga

0.001

4.0

0.1

50

Hf

0.0006

3.3

--

300

Hg

0.004

0.5

0.6

50

In

0.0005

9.0

0.04

30

K

1

0.2

0.008

3

La

0.0005

1.0

--

2000

Li

0.027

0.2

0.06

0.8

Mg

0.007

0.01

0.004

0.1

Mn

0.002

0.04

0.02

0.8

Mo

0.03

0.2

0.08

30

Na

0.03

0.5

--

0.3

Nb

0.0009

5.0

--

1500

Ni

0.005

0.3

0.3

5

Os

--

0.13

--

120

P

0.001

1.5

0.06

10

Pb

0.001

1.5

0.06

10

Pd

0.0009

3.0

0.8

10

Pt

0.002

4.7

1

6

Rb

0.003

30

0.03

3

Re

0.0006

3.3

--

600

Rh

0.0008

5.0

0.8

6

Ru

0.002

6.0

--

60

S

70

9.0

--

--

Sb

0.001

2.0

0.15

30

Sc

0.015

0.09

6

30

Se

0.06

1.5

0.3

100

Si

0.7

1.5

1.0

90

Sn

0.002

1.3

0.2

50

Sr

0.0008

0.01

0.025

3

Ta

0.0006

5.3

--

1500

Te

0.01

10

0.1

30

Th

0.0003

5.4

--

--

Ti

0.006

0.05

0.35

7.5

Tl

0.0005

1.0

0.15

15

U

0.0003

5.4

--

15000

V

0.002

0.2

0.1

20

W

0.001

2.0

--

1500

Y

0.0009

0.3

--

75

Zn

0.003

0.2

0.01

1.5

zr

0.004

0.3

--

450


這集中分析技術的分析性能可以從下面幾個方面進行比較:


1.容易使用程度:

在日常工作中,從自動化來講,ICP-AES是最成熟的,可有技術不熟練的人員來應用ICP-AES專家制定的方法進行工作。ICP-MS的操作直到現(xiàn)在仍然較為復雜,盡管近年來在計算機控制和智能化軟件方面有很大的進步,但在常規(guī)分析前仍需由技術人員進行精密的調(diào)整,ICP-MS的方法研究也是很復雜及耗時的工作。GF-AAS的常規(guī)工作雖然是比較容易的但制定方法仍需要相當熟練的技術。


2.分析試液中的總固體溶解量(TDS):

在常規(guī)工作中,ICP-AES可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的鹽溶液。在短時期內(nèi)ICP-MS可分析0.5%的溶液,但在大多數(shù)情況下采用不大于0.2%TDS的溶液為佳。當原始樣品是固體時,與ICP-AES,GP-AAS相比,ICP-MS需要更高的稀釋倍數(shù),折算到原始固體樣品中的檢出限就顯示不出很大的優(yōu)勢了。


3.線性動態(tài)范圍(LDR):

ICP-MS具有超過105以上的LDR,各種方法可使其LDR開展至108。但不管如何,對ICP-MS來說:高基體濃度會使分析出現(xiàn)問題,而這些問題的最好解決方案是稀釋。因此,ICP-MS應用的主要領域在痕量/超痕量分析。

GF-AAS的LDR限制在102-103,如選用次靈敏線可進行高一些濃度的分析。

ICP-AES具有105以上的LDR且抗鹽份能力強,可進行痕量及主要元素的測定,ICP-AES可測定的濃度高達百分含量,因此,ICO-AES可以很好地滿足實驗室主、次、痕量元素常規(guī)分析的需要。


4.精密度:

ICP-MS的短期精密度一般是1-3%RSD,這是應用多內(nèi)標法在常規(guī)工作中得到的。

ICP-AES的短期精密度一般為0.3-1%RSD,幾個小時的長期精密度小于3%RSD。

GF-AAS的短期精密度為0.5-5%RSD,長期精密度的因素不在于時間而視石墨管的使用次數(shù)。


5.樣品分析能力:

ICP-MS和ICP-AES的分析能力體現(xiàn)在其可以多元素同時測定上。

ICP-AES的分析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型,每個樣品所需的時間為2或6分鐘,全譜直讀型較快,一般為2分鐘測定一個樣品。

GF-AAS的分析速度為每個樣品中每個元素需要3-4分鐘,可以無人自動工作,可保證其對樣品的分析能力。


6.運行的費用:

ICP-MS運行費用要高于ICP-AES,因為ICP-MS的一些部件如分子渦輪泵、取樣錐和截取錐以及檢測器有一定的使用壽命而且需要更換。

ICP-AES主要是霧化器與炬管的消耗,這和ICP-MS一樣,其使用壽命是相同的。

GF-AAS則主要是石墨管的使用壽命及其費用。

這三種技術均使用Ar氣,其消耗量是一筆相當?shù)馁M用,ICP技術的Ar費用遠高于GF-AAS。


可以看出來這些技術是相互補充的,沒有一種技術能滿足所有的分析要求,只要某一種技術稍優(yōu)于另一種技術的地方。下表是AAS、ICO-AES、ICP-MS三種技術的分析性能的簡單比較:


表4   ICP-MS、ICP-AES與AAS分析性能的簡單比較

方法類型

ICP-MS

ICP-AES

GF-AAS

F-AAS

檢出限

絕大部分元素非常好

絕大部分元素很好

部分元素非常好

部分元素較好

分析能力

動態(tài)范圍





108

106

107

103

精密度(RSD)

短期

1-3%

0.3-1%

1-5%

0.1-1%

長期(4h)

<5%

<3%

--

--

干擾情況

光(質(zhì))譜干擾

很少

化學(基體)

中等

幾乎沒有

電離干擾

很少

很少

很少

有一些

質(zhì)量效應

存在

不存在

不存在

不存在

同位素干擾

固體溶解量(Max.)

0.1-0.5%

2-10%

>20%

0.5-3%

可測元素

>75

>73

>50

>68

樣品用量

較多

很少

半定量分析

不能

不能

同位素分析

不能

不能

不能

分析方法開發(fā)

需要專業(yè)知識

需要專業(yè)技術

需要專業(yè)技術

容易

無人控制操作

不能

使用易燃氣體

運行費用

中上

中等


根據(jù)分析溶液中待測元素的濃度來看,若每個樣品測定1-3個元素,元素濃度為亞或低于ppb級,如果被測元素要求能夠滿足的情況下,選用GF-AAS是最合適的;若每個樣品5-20個元素,含量為亞ppm至%,選用ICP-AES是最合適的;如果每個樣品需測4個以上的元素,在亞ppb含量,而且樣品的數(shù)量也相當大,選用ICP-MS是較合適的。

可以看出ICP-AES是比較理想的分析方法,是實驗室應當配置的常規(guī)分析手段。如果實驗室選用了ICP-AES來取代ICP-MS,那么實驗室最好能配備GF-AAS。這一配置可以滿足一般實驗室對于主、次、痕量成分分析的需要。

ICP-AES法在冶金分析應用上可能出現(xiàn)的最大困難在于如何解決光譜干擾問題。這也是ICP分析技術發(fā)展中需要不斷解決的研究課題。

IVP-AES法基體效應,可以應用內(nèi)標法來解決例如霧化室效應、試樣與標準溶液之間粘度差異所帶來的基體效益;背景較高可以采用離線背景校正,應用動態(tài)背景校正對提高準確度也是很有效的。IVP-AES法最大的干擾是譜線干擾,其光譜線數(shù)量很大而且光譜線干擾也較難解決。有記載的ICP-AES譜線有50000多條,元素間的譜線干擾及基體的譜線干擾也就很嚴重。因此,對某些樣品例如鋼鐵、冶金產(chǎn)品的分析必須采用使用高分辨率的ICP-AES儀器,盡量把可能干擾的譜線分開。各種分子粒子(如OH)的譜線或譜帶對某些低含量的被測元素也帶來干擾,影響其樣品分析中的實際檢出限。因此使用CCD陣列檢測器的儀器,以便準確快速地得到待測譜線及相鄰背景信息,并對分析譜線和背景進行同步測量,可實現(xiàn)離峰法測量而避開譜線干擾,或采用MSF法或IEC法扣除干擾。選擇每個元素的適宜分析條件或加入電離緩衡劑(如過量的I族元素)可以減少易電離元素的影響。


小結(jié):

       在日常工作中ICP-AES分析技術是最成熟的,可由技術不熟練的人員應用ICP-AES技術人員制定的分析方法來進行工作。在常規(guī)工作中,ICP-AES 可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的鹽溶液。ICP-AES具有106以上的線性范圍LDR且抗鹽份能力強,可以同時進行痕量及主要元素的測定,ICP-AES可同時直接測定0.001-60%的濃度含量。ICP-AES外加ICP-MS,或GF-AAS便可很好地滿足實驗室的分析需要。對于每個樣品分析5-20個元素,含量在亞ppm至%,使用ICP-AES是最合適的。ICP-AES和GF-AAS由于現(xiàn)代自動化設計以及使用惰性氣體的安全性,可以整夜無人看管工作。因此,ICP儀器必將成為冶金分析實驗室的基本配置,其分析技術在冶金分析中發(fā)揮越來越重要的作用。

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全部 3小時前 四川
文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具?,F(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產(chǎn)生書面文字,很多小語種,有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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